LAPORAN PRAKTIKUM
FITOKIMIA
PERCOBAAN V
ISOLASI DAN
IDENTIFIKASI
MINYAK ATSIRI DARI
DAUN SEREH ( Cymbopogon winterianus )
Nama : Yohana Siti Riris Andayani
NIM
: 1606067055
Kelompok : B /6
Hari
, Tanggal Praktikum : Senin,23 April 2018
Dosen
Pembimbing : Erma Yunita
,M.Sc.,Apt.
LABORATURIUM FITOKIMIA
AKADEMI FARMASI INDONESIA YOGYAKARTA
2018
A.Tujuan Praktikum
Mahasiswa
dapat memahami prinsip isolasi minyak atsiri dan dapat mengerjakan isolasi
beserta identifikasinya dengan kromatografi lapis tipis
B. Dasar Teori
Destilasi
Distilasi
adalah metode yang paling populer, banyak digunakan dan hemat biaya untuk
memproduksi minyak atsiri di seluruh dunia. Penguapan dan isolasi menggunakan
destilasi tanaman aromatik dari membran sel tanaman dengan adanya kelembaban
dilakukan dengan cara pemanasan suhu tinggi, kemudian pendinginan campuran uap
untuk memisahkan minyak dari air atas dasar immiscibility (tidak campur) dan
densitas antara minyak dan air.
Pemilihan
proses ekstraksi minyak atsiri pada umumnya mempertimbangkan hal berikut:
a) Sensitivitas minyak atsiri terhadap panas
dan air
b) Volatilitas minyak atsiri
c) Kelarutan
minyak atsiri dalam air
Minyak
atsiri dengan kelarutan tinggi dalam air dan yang rentan terhadap panas tidak
dapat didestilasi. Selain itu, minyak atsiri harus mudah menguap pada destilasi
uap. Sebagian besar minyak atsiri dalam perdagangan bersifat mudah menguap,
cukup stabil terhadap panas dan praktis tidak larut dalam air; sehingga cocok
untuk diproses oleh destilasi uap.
Kromatografi
Kromatografi
adalah suatu nama yang diberikan untuk teknik pemisahan tertentu. Pada dasarnya
semua cara kromatografi menggunakan dua fase yaitu fasa tetap (stationary) dan
fasa gerak (mobile), pemisahan tergantung pada gerakan relatif dari dua fasa
tersebut.
Cara-cara kromatografi dapat
digolongkan sesuai dengan sifat-sifat dari fasa tetap, yang dapat berupa zat padat
atau zat cair. Jika fasa tetap berupa zat padat maka cara tersebut dikenal
sebagai kromatografi serapan, jika zat cair dikenal sebagai kromatografi
partisi. Karena fasa bergerak dapat berupa zat cair atau gas maka semua ada
empat macam sistem kromatografi yaitu kromatografi serapan yang terdiri dari
kromatografi lapis tipis dan kromatografi penukar ion, kromatografi padat, kromatografi partisi dan
kromatografi gas-cair serta kromatografi kolom kapiler (Hostettmann, K., dkk.,
1995).
C.
Alat dan Bahan
Alat
ALAT
1. Seperangkat alat destilasi
2.
Seperangkat alat KLT
BAHAN
1. Daun Sereh (Cymbopogon winterianus)
2. Minyak citronella
3. Aquadest
4. n-Heksan
5. Natrium Sulfat
6. Etil
Asetat
D.CARA KERJA
1. ISOLASI
Timbang 1000 gram daun sereh segar
yang dirajang dengan ukuran ± 1 cm, masukkan ke dalam labu destilasi stahl
kemudian tambahkan air sebanyak 300 ml dan batu didih. Hubungkan labu dengan
pendigin dan alat penampung berskala. Didihkan labu dengan pemanasan yang
sesuai selama 3 jam atau sampai minyak atsiri terdestilasi secara sempurna dan
tidak bertambah lagi dalam bagian penampung berskala. Minyak yang diperoleh
diukur untuk mengetahui rendemen, kemudian pisahkan minyak atsiri dari air
dengan bantuan natrium sulfat.
2. IDENTIFIKASI
Kromatografi
lapis tipis:
a. Fase diam : Silika gel GF 254
b. Fase gerak : n-heksan : etil asetat (13:1,
7:3, 4:6)
c.
Cuplikan : Minyak atsiri hasil destilasi dan minyak citronella
d. Deteksi : UV 254
E. Hasil
Pengamatan
1. Isolasi minyak
atsiri daun sereh.
Nama simplisia : Cymbopogon
winterianus
Metode ektraksi : destilasi
Jumlah
pelarut yang diperlukan : 300 ml
Berat daun sereh segar : 150 gram
Hasil destilasi ( campuran minyak + air ) :
50 ml
Minyak atsiri yang didapat : 1 ml
Rendemen ekstrak daun sereh = 1
ml : 150 gram X 100 %
= 0.667 %
2 .Identifikasi dengan KLT
Pemerian ekstrak :
Warna : kuning pucat
Bau : khas aromatic
Bentuk / tekstur : cair
Hasil pengamatan dengan KLT
Fase diam : silica gel GF 254 nm
Fase gerak : n – heksan – etil asetat ( 4 : 1 )
Pembanding : minyak citronella
Deteksi dengan sinar :
Deteksi dengan
sinar sinar tampak
Tidak terdeteksi noda / bercak
Rf : -
Deteksi dengan
sinar sinar UV 254 nm
Tidak terdeteksi
noda / bercak
Rf : -
Deteksi dengan
sinar sinar UV 366 nm
Tidak terdeteksi noda / bercak
Rf : -
F.Pembahasan
Pengambilan minyak atsiri dari daun sereh pada percobaan ini menggunakan
metode destilasi.Prinsip destilasi adalah proses pemisahan komponen – komponen
suatu campuran yang terdiri atas dua cairan atau lebih berdasarkan perbedaan
tekanan uap atau berdasarkan titik didih komponen – komponen tersebut.
Percobaan ini untuk mempelajari
teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan
titik didih.Sampel yang digunakan adalah daun sereh sebanyak 150 gram dalam
keadaan segar.Sampel dipotong- potong menjadi ukuran – ukuran kecil dengan
tujuan agar pori – porinya mudah dijangkau oleh air sehingga minyak atsirinya akan mudah
keluar.Pelarut yang digunakan adalah air , karena air memliliki sifat kepolaran
yang berbeda dengan minyak atsiri sehingga minyak atsiri akan mudah dipisahkan
dari destilat .Air dan minyak tidak saling melarutkan . Selain itu titik didih
air lebih kecil dari minyak atsiri
sehingga uap air akan mendorong minyak sereh untuk lepas dari pori pori sereh
dan menghasilkan destilat.
Proses destilasi dilakukan selama
kurang lebih 2.5 jam. Pemansan awal berfungsi
agar air terserap kedalam pori – pori
daun sereh yang dapat mengeluarkan minyak atsiri karena adanya tekanan
osmotic. Percobaan yang telah dilakukan menghasilkan 50 ml ( berupa air dan minyak atsiri ), dimana
minyak atsiri berada dilapisan paling atas karena masa jenis lebih kecil dari air. Minyak atsiri
dipisahkan dengan cara memipet perlahan –lahan . Bila jumlahnya tinggal sedikit bisa ditambahkan natrium
sulfat yang mambantu untuk memisahkan air dengan minyak atsiri karena natrium sulfat
berfungsi mengikat air sekaligus menjernihkan dari hasil destilasi.
Volume
serta massa minyak atsiri yang didapat , maka sapat ditentukan rendemen dengan
rumus : massa minyak : massa sampel X
100%. Hasil yang didapat 0.667 %. Hasil
rendemen dari praktikum tidak
sesuai literature. Berdasarkan lietratur yang ada minyak atsiri yang terkandung
sebesa 1% dari sampel. Seharusnya minyak
atsiri yang didapat sebesar 1.5 gram.
Percobaan kedua yaitu mengidentifikasi dengan metode
Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Ini
bertujuan untuk mengidentifikasi golongan senyawa kimia dari suatu tanaman.Tanaman yang
digunakan adalah daun sereh yang telah diisolasi minyak atsirinya. Pada
percobaan ini teknik KLT yang digunakan adalah Silica gel GF254 sebagai fase
diam . Lempeng KLT berfungsi untuk tempat berjalannya adsorbens
sehingga proses migrasi analit oleh
solventnya bisa berjalan. Pada percobaan ini menggunakan pembanding minyak
citronella. Pertama yang disiapkan adalah bejana kromatografi yang dijenuhkan
dengan fase gerak ( n- heksan : etil asetat
)
.
Penjenuhan dengan cara menaruh kertas saring dalam bejana, lalu di tutup.Kertas saring berfungsi untuk mempercepat penjenuhan .Kemudian totolkan minyak atsiri
hasil destilasi dan minyak citronella
(sebagai pembanding) dalam lempeng KLT. Penotolan menggunakan pipa
kapiler. Kemudian Lempeng KLT masukkan dalam bejana . biarkan beberapa menit , hingga fase
geraknya mencapai batas atas / akhir . Lalu angkat , keringkan dengan cara
diangin – angin dan biarkan pada suhu kamar. Lalu amati dengan sinar tampak, UV
254 nm dan 366 nm.Hasil praktikum menunjukkan tidak ada bercak / noda yang
tampak pada lempeng KLT baik di deteksi dengan sinar tampak maupun sinar UV 254 nm dan 366 nm .
G.Kesimpulan
Dari hasil praktikum ini dapatr ditarik
kesimpulan :
- Praktikan mampu mengisolasi minyak atsiri daun sereh dan mampu mengidentifikasi dengan metode KLT
- Rendemen hasil destilas minyak atsiri daun sereh tidak sesuai dengan literature yang ada
- Dengan mengidentifikasi minyak atsiri daun sereh dengan KLT tidak diketemukan noda / bercak pada pengamatan dengan sinar tampak maupun dengan sinar UV 254 nm dan 366 nm.
H. Daftar Pustaka
Departemen Kesehatan RI,
1989, Metria Medika Indonesia jilid V , Jakarta . Departemen
Kesehatan Republik
Indonesia.
Guenther ,E., 1990. Minyak Atsiri Jilid IV A, 77, 93 – 97 . Jakarta
:UI Press
Hostehmann, dkk., 1995, Cara Kromatografi Preparatif , Penerbit ITB,
Bandung.
Lampiran
No
|
Prosedur
Kerja
|
Keterangan
|
1
|
|
Siapkan daun sereh segar
|
2
|
 |
Cuci dengan
air mengalir, kemudian keringkan
sampai tidak ada air yang menempel .
|
3
|
 |
Timbang
sebanyak 150 gram
|
4
|
 |
Potong potong
kecil kurang lebih 1 cm
|
5
|
 |
Masukkan
potongan potongan daun sereh dalam labu destilat. Tambahkan 300 ml air
|
6
|
 |
Destilasi
selama 2.5 jam
|
7
|
 |
Hasil
destilat berupa campuran air dan
minyak atsiri , pisahkan dengan memipet berlahan atau tambahkan natrium sulfat
|
8
|
Siapkan
lempeng KLT
|
|
9
|
Jenuhkan
bejana Kromatografi lapis tipis dengan
fase gerak n – heksan : etil asetat (4 ;1)
|
|
10
|
 |
Totolkan
minyak atsiri hasil destilat dan
minyak citronella ( sebagi pembanding ) di lempeng KLT.
|
11
|
 |
Masukkan
lempeng KLT dalam bejana yang sudah jenuh, tunggu beberapa menit hingga fase
gerak mencapai batas akhir
|
12
|
Ambil Lempeng
KLT , keringkan dan amati pada sinar
tampak, UV 254 nm ,dan UV 366 nm
|
Tidak ada komentar:
Posting Komentar